、項目名稱:多元改性功能化聚對苯二甲酸乙二醇酯研發及產業化
二、提名者:合肥市科技局; 提名意見:同意提名。
我國擁有6000萬噸聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)產能,因其成本低、易回收、機械加工性能佳的勢,廣泛應用于服用、薄膜及工程塑料域,但存在產品染色性能差、結構性能單等問題,加上產品低端同質化競爭激烈,高性能PET聚酯依賴引進。為改變我國PET聚酯 “大而不強”的現狀,迫切需要開展高級功能化PET聚酯關鍵技術開發,實現完全國產化。
皖維高新、皖維集團自2008年開始實施該項目,完成了改性PET聚酯結構設計,攻克了多組分、高含量單體共聚改性的調控方式、系列單體對產品性能的組合調節機理,解決了功能化PET聚酯品質低、應用范圍窄、生產能耗高的難題,開發出特種陽離子、水溶、陽離子易染、堿溶海島、膜用五大系列29種產品,成功應用于低熵化深染、綠色上漿、復合紡制超細旦纖維、功能性薄膜等域,同時創新過熱蒸汽循環換熱技術及鈦系催化劑應用技術,有利于聚酯行業綠色發展,項目生產技術處國內先、國際先進水平。
通過該項目實施,獲得發明專利5項,實用新型專利12項,省級新產品4個,省、市QC活動成果等獎各1項,省質量信得過班組等獎1項;主持制定行業標準1項。近三年實現銷售收入11.83億元,利潤1.68億元,打破了功能化PET聚酯長期依賴引進的現狀,推動了我國功能PET聚酯生產技術進步。
三、項目簡介:
我國擁有6000萬噸聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)產能,常規產品主要采用連續式生產裝置,產能大、成本低,廣泛應用于服裝服飾、薄膜、瓶片及工程塑料域,但用于陽離子深染印花、超仿棉、高超細旦纖維紡制、耐久阻燃、綠色上漿、功能性薄膜等特殊域的高性能PET聚酯產品市場仍然短缺,部分品種依賴引進,因此,迫切需要突破PET聚酯多元改性關鍵技術,開發功能化產品,滿足市場需求。
皖維公司自2008年開始實施該項目,目前已完成了功能化PET聚酯結構設計,攻克了多組分、高含量單體共聚改性的調控方式,揭示了系列單體對產品性能的組合調節機理,解決了常規PET聚酯染色能耗高、服飾舒適性差、無阻燃功能、不溶于水、熱收縮率低等難題,開發出特種陽離子(HCDP)、陽離子易染(ECDP)、海島(COPET)、水溶(WSPET)、膜用等五大系列29個品種,技術水平國內先。過程創新點如下:
1.根據不同功能需求進行PET聚酯結構設計,發展了多組分、高含量共聚反應體系,實現了PET聚酯共聚物組分序列結構的精準定位。
探究出間苯二甲酸-5-磺酸鈉、聚乙二醇等5種不同的芳香族和脂肪族二元酸、二元醇改性單體對產品性能的作用機理,并依此設計出五大系列產品結構模型,研究出改性單體含量范圍為2.4%~35%,終實現了改性單體在PET聚酯共聚物組分序列結構中精準定位,賦予了產品多功能特性。
2.采用改性單體預酯化及組合式高效分散技術,解決了多單體均勻分散難題;化分步縮聚反應工藝,強化預縮聚過程,實現熔體快速脫揮,提高了聚酯鏈結構的致性。
針對不同改性單體活化能差異,通過預酯化工藝調控其競聚率;針對改性單體與預聚體(BHET)相容性差,采用組合式高效分散技術,強化其穿插混合效果,抑制單體自聚;針對生產過程中乙二醇大量冗余,化預縮聚真空度與溫度的匹配,實現熔體快速脫揮,確保終縮聚反應效果,提高聚酯鏈結構的致性,大改善產品應用性能。
3. 開發鈦系催化劑復合配位體系,實現選擇性催化應用;創新用能方式,實現綠色制造。
針對銻系催化劑存在的諸多問題,通過研究PET聚酯用鈦系催化劑作用機理,建立高效鈦系催化劑復配體系,提高其反應選擇性,抑制副反應,解決了常規鈦系催化產品色澤泛黃、雜質多等難題;創新集成國內套熱媒高效換熱技術,年綜合能耗下降27%,實現能源梯度利用。
項目獲得授權發明專利5項,實用新型專利12項,省級新產品3個,主持制定行業標準1項;開發出多元改性關鍵技術,拓展了PET聚酯功能化應用域,推動了行業技術進步;近三年實現銷售收入11.74億元,創利1.68億元,經濟社會效益顯著。
四、客觀評價:
1、知識產權
獲授權發明專利5項,實用新型專利12項;主持制定行業標準FZ/T 51012-2016;認定安徽省新產品3個。
2、科技成果評價
2020年6月5日,安徽工業經濟聯合會科技成果評價中心組織專家對皖維公司“多元改性功能化聚對苯二甲酸乙二醇酯研發及產業化”科技成果進行評價。評價意見:本項目依據不同域的功能需求進行聚對苯二甲酸乙二醇酯結構設計,發展了多組分、高含量共聚反應與催化體系,實現共聚物組分序列結構的精準定位與調控;研發了分步縮聚反應工藝和專用設備,強化預縮聚反應過程,解決了熔體快速脫揮和均勻分散等難題;自主設計了組合式高效分散裝備,提高聚酯鏈結構的有序性;研發國內套過熱蒸汽循環換熱裝置,顯著降低了產品生產能耗。
專家組致認為,該項目成果技術水平國內先(附件2.2.9)。
3、新產品鑒定
2014年10月28日,安徽省經信委組織專家對 “大有光低熔點聚酯切片”新產品進行鑒定。鑒定意見:項目產品通過改性單體的引入,采用直接酯化法得到低熔點的共聚聚酯。產品研發過程中通過配方設計、催化體系選擇和工藝化,得到的產品熔點<100℃,具有自粘性等特性,并獲得實用新型專利三項,生產技術和產品性能處于國內先水平(附件2.2.5)。
2014年10月28日,安徽省經信委組織專家對 “特種陽離子聚酯切片”新產品進行鑒定。鑒定意見:產品通過間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉等功能單體的引入,采用直接共聚酯化法制得。產品在功能單體選擇、聚合工藝與后處理工藝上進行了創新與化,實現了產品的低溫染色、抗起球和抗靜電等良特性。項目獲得發明專利件,產品技術水平國內先(附件2.2.6)。
2016年6月28日,安徽省經信委組織專家對 “海島堿溶聚酯切片”新產品進行鑒定。鑒定意見:產品通過配方設計、改性單體引入、催化體系選擇和工藝化,經直接酯化法生產出海島堿溶聚酯切片。產品具有堿性易溶解、與各種纖維相容性好、低自粘性等特性,可廣泛用于仿真絲織物、人造革等域,相關技術獲得發明專利1件,綜合技術水平國內先(附件2.2.7)。
2020年6月5日,安徽工業經濟聯合會科技成果評價中心組織專家對 “WW-4005熱收縮膜用聚酯切片”進行鑒定。鑒定意見:設計間苯二甲酸和新戊二醇組合式改性單體,采用復配性助劑,通過分步打漿、酯化等工藝,生產出熱收縮膜用聚酯切片。產品色澤異、熔程短、熱收縮率穩定、致性好,在配方設計方面具有創新性,相關技術已獲授權發明專利1項,技術水平國內先。(附件2.2.8)。
4、查新結論
2019年4月24日,安徽省科學技術情報研究所對皖維公司“基于有機無機雜化鈦系催化劑的高級特種陽離子聚酯樹脂的產業化”項目科研成果開展技術查新,其查新結論是:本課題所研究的鈦系催化劑開發及應用于特種陽離子聚酯的產業化研究,采用東華大學研發的尺度片狀鈦系聚酯催化劑在酯化釜在線添加,采用管道在線添加高含量(12%,常規2.5%)改性單體間苯二甲酸-5-磺酸鈉,并與動、靜態混合器相結合的方法,這在檢測報告中的相關文獻中未見其他單位有相同內容的報道(附件2.2.1)。
2020年5月28日,安徽省科學技術情報研究所對“功能性PET聚酯產品的開發及產業化應用”項目科研成果開展查新工作,其查新結束是:本課題所研究的共聚改性技術、在線注射添加技術、熱媒高效換熱技術,在檢索到的國內文獻中未見其他相同內容的報道(附件2.2.2)。
2020年6月1日,安徽省科學技術情報研究所對“WW-4005熱收膜膜用聚酯切片”新產品開展技術查新工作,其查新結論是:本課題所研究的共聚改性技術、在線注射添加技術、熱媒高效換熱技術,在檢索到的國內文獻中未見其他相同內容的報道(附件2.2.3)。
5、第三方檢測報告及購銷項目產品合同
2019年2月20日,棉印染產品質量監督檢驗中心出具了項目產品特種陽離子-EF聚酯切片檢測報告(編號:19WJ05516-B01),結論為:特性粘度0.374dL/g、熔點203℃、端羧基含量73.8mol/t、色度b值3.2、凝集粒子1.6個/mg、水分0.13%、異狀切片0%、二甘醇含量3.94%。所檢項目符合標準Q/WW02.022-2019。
2020年6月1日,棉印染產品質量監督檢驗中心出具了項目產品WW-4005熱收縮膜用聚酯切片檢測報告(編號:20WH014128-B02),結論為:水分0.2%,色度b值3、端羧基含量19mol/t、凝集粒子0.9個/mg、異狀切片0.06%、二甘醇含量1.51%。所檢項目符合標準Q/WW02.026-2020。
可根據客戶需求生產不同品種功能化PET聚酯,附購銷合同(附件1.2.1)。
五、應用情況:
項目關鍵技術已在皖維公司實現產業化,形成年產4萬噸多元改性功能化PET聚酯產能,品種數量全國先,先后開發出五大系列29個品種,拓展了產品高端應用域。
項目五大系列產品得到下游客戶的普遍承認,其中特種陽離子系列產品市場占有率90%,產品仿毛效果好,吸濕性高,可紡制毛條或羊毛混紡,陽離子深染性能異,可實現同浴染色。水溶系列產品通過深度均勻共聚改性,產品在上漿過程中形成穩定的O/W型乳液具有高滲透性,目前皖維成為市場高密細旦滌綸長絲上漿原料唯生產廠家。ECDP系列產品具有染色印花性能越、可紡性好、強度高、耐磨性好、回彈性能適中等點,廣泛用于BCF高級印花地毯、FDY高性能服裝面料。海島系列產品具有海相-島相低配比、兩相界面清晰、易開纖,是紡制超細旦纖維的唯來源,因生產技術復雜皖維是國內中黏度海島唯生產企業。膜用系列產品中亞光膜成功實現了二氧化硅的高含量添加及粒徑控制,質量大幅提升,廣泛用于熱轉移印花膜載體;熱收縮膜各項關鍵指標與引進產品相當,用于高級包裝,實現引進替代。
近三年,項目累計生產多元改性功能化聚酯產品12.28萬噸,實現銷售收入11.74億元、創利1.68億元。
六、主要知識產權和標準規范目錄
七、項目主要完成人情況
八、主要完成單位情況
1、排名1:安徽皖維高新材料股份有限公司
2、排名2:安徽皖維集團有限責任公司
九、完成人合作關系說明
1、項目第完成人吳福勝與第二完成人許宏平、第三完成人高申保、第四完成人孫先武、第五完成人高峰、第七完成人柳巨瀾、第八完成人錢光海、第十完成人歐陽勇軍共同實施“多元改性功能化聚對苯二甲酸乙二醇酯研發及產業化”項目實施,合作方式為共同立項。
2、項目第完成人吳福勝與第三完成人高申保、第八完成人錢光海、第九完成人查從元共同開展過熱蒸汽換熱技術研究及產業化工作,合作方式為共同知識產權。
3、項目第二完成人許宏平與第五完成人高峰、第六完成人徐冬生、第十完成人歐陽勇軍共同開展ECDP、膜用系列產品研發、產業化及推廣應用工作,合作方式為共同知識產權。
4、項目第三完成人高申保與第十完成人歐陽勇軍共同開展海島系列產品研發、產業化及推廣應用工作,合作方式為共同知識產權。